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配方一：
P& |9 O* a* c( S/ S, P# H4 V硫酸铜 4～8 g/L 二氧化硒 4～8 g/L 磷酸盐 7～15 g/L 硝酸盐 2～4 g/L 柠檬酸盐 2～4 g/L 稳定剂 20 ml/L pH 2.0～2.5 时间 3～5 min : q+ _* u- G3 x, a0 `
配方二(武汉水运工程学院提供)：硫酸铜 1～3 g/L 亚硒酸 2～3 g/L 磷酸 2～4 g/L 有机酸 1.0～1.5 g/L 十二烷基硫酸钠 0.1～0.3 g/L 复合添加剂 10～15 g/L pH 2～3 时间 2～6 min
" G( k5 i5 C$ A, H7 C配方三(贵州航空发动机公司提供)：硫酸铜 3～7 g/L 硫酸镍 2～3 g/L 乙二胺四乙酸二钠 4～5 g/L 亚硒酸 4～5 g/L 磷酸盐 2.0～3.0 g/L pH值 2.0～3.0 时间 30～60 s
( G; {4 ^* u% W1 h; i# \配方四(大庆石油学院提供)：硫酸铜 2.0～2.5 g/L 硝酸 1.0～2.0 ml/L 二氧化硒 2.5～3.0 g/L 磷酸 1.0～1.5 ml/L 对苯二酚 0.8～1.2 g/L 发黑促进剂 1.5～2.0 g/L 乙二胺四乙酸二钠 0.5～0.8 g/L OP-10乳化剂 适量
* l) W" Q- z3 _! |1 p- {2 @9 T配方五(南方轻工研究所提供)：硝酸铜 4～6 g/L 亚硒酸 5～10 g/L 磷酸 5～10 ml/L 氯化钠 1～2 g/L pH 1.1～1.2 - h0 j4 o+ T% g! B7 D5 d( r
配方六(河南中原机械厂提供)：硫酸铜 2～4 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 10～15 g/L 氯化镍 10～15 g/L 酒石酸钾钠 2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 时间 3～6 min : l6 h- D' M& j+ I" f
配方七(杭州大学化学系提供)：硫酸铜(CuSO4.5H2O） 3 g/L 磷酸缓冲液(H3PO4.KH2PO4） 4 g/L 亚硒酸(H2SeO3） 1 g/L 添加剂 3 g/L 时间 1～3 min + w% c$ y+ k3 S0 z
配方八：硫酸铜 4 g/L 硫酸镍 1 g/L 亚硒酸 4 g/L 磷酸二氢锌 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-Ⅲ 1～2 ml/L pH 2.5～3.5 时间 10～60 s 6 }. P4 e+ @/ d& o/ f& ~9 `4 Q: U; i
配方九：硫酸铜 3～5 g/L 亚硒酸 3～5 g/L 磷酸二氢锌 4～5 g/L 柠檬酸 2～3 g/L 硝酸钾 1 g/L 添加剂 20 ml/L 7 k' T G: ~% d, Y: ^# N3 F
配方十：硫酸铜 4～5 g/L 二氧化硒 4～5 g/L 硫酸镍 3～4 g/L 氧化锌 2～3 g/L 磷酸 10～15 g/L TX-10乳化剂 10 g/L 稳定剂 5～10 g/L 时间 3～8 min 4 s9 B6 ^- U! w
配方十一：硫酸铜 4～6 g/L 二氧化硒 1.5～3 g/L 硫酸镍 0.5～2 g/L 柠檬酸钾 2 g/L 对苯二酚 1～1.5 g/L 时间 1～5 min ) ?2 y; ?+ s( X4 U* b% V
配方十二：硫酸铜 2 g/L 亚硒酸 4 g/L 钼酸钠 2 g/L 硫代硫酸钠 1 g/L 硫酸镍 4 g/L pH 1.5～2.5 时间 5～8 min
% S8 F& z$ m& N: B% O" z A配方十三：二氧化硒 5 g/L 硫酸铜 4 g/L 硫酸镍 4 g/L 硝酸锌 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10乳化剂 5 g/L 络合剂 10 ml/L 时间 2～5 min 6 W. _" d* y# J( u8 J4 H
常温发黑工艺简介钢铁常温发黑工艺流程主要包括前处理、发黑和后处理3个部分，其工艺流程为：
) ]8 T, t; m4 w# N7 ^0 L3 W% E化学除油→热水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→发黑(可2次发黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封闭。
+ r$ ?6 ~* ~* p+ [- J2 Y& q3 ?除油 8 E- e5 e% g1 n
除油是关键，如果工件上油未除净，就会直接影响黑化的质量，出现花斑或发黑膜结合力差，甚至不能上色。在此推荐一个除油配方。
1 h7 C* f3 d# n! v5 e* x氢氧化钠 80～100g/L 磷酸三钠 50～60g/L 洗衣粉 3～5g/L 温度 80℃以上 时间 1～10min
9 R: ~! y8 u; u/ M+ E0 t4 x对于油污比较严重的工件：可以先用有机溶剂清洗后再化学除油，还可再增加一道电化学除油工序。 , }" ]* C+ M) U% ?
化学除油后必须先用热水洗。 ' ~9 Z5 F/ P& n- L
酸洗 8 a+ f& t: l) ^9 y& H% u6 ?
对于锈蚀不太严重的工件，可采用常规的盐酸液除锈、再水洗，对于锈层和氧化皮较厚的工件，推荐采用以下配方： 2 l4 s6 h! K' i2 |
盐酸 300～350g/L 硫酸 150～200g/L OP-10乳化剂 3～5g/L 十二烷基硫酸钠 0.02～0．05 g/L 时间 至锈除尽为止 ) K# ^( D& ]0 J4 o, d |, J
酸洗应注意防止工件过腐蚀，可向酸洗液中加入硫脲等缓蚀剂。
" W1 J" z, c0 p2 J发黑
8 Q9 z7 w6 K; y8 W" W' a! `3 T将经过前处理的工件直接浸入发黑液中，当工件完全发黑时，即可取出。必须注意：时间不能过长，否则，发黑膜疏松，结合力差。为了获得最佳发黑效果，可将工件抖动数次，以便着色均匀。
- M7 O- G2 g; E$ J( ?发黑时间可根据实际情况进行适当调整。例如：随着发黑量的增多，发黑剂有效成分不断消耗，发黑速度逐渐变慢，需适当延长发黑时间。另外，冬季发黑时间应长一些，夏季发黑时间应短一些。
. e+ u% X- L# D' w- @工件从发黑液中取出后，应空留几分钟，以继续成膜反应，增加结合力。因成膜反应缓慢，随发黑件存放时间延长，其外观会更黑，耐蚀性和结合力也会越来越好。
- u, E+ Y' e% `5 ]& Z7 c工件取出后若发现局部着色不均匀，可漂洗后放回发黑液中继续着色，直到满意为止。 6 _3 b" s9 l" l ?# ^, J
为得到效果最佳的常温发黑膜，可采用2次发黑工艺，即工件先后在两个发黑槽中发黑，两个发黑槽液成分一致、浓度不同。一般第2槽浓度较低，约为第1槽浓度的1/4左右，其它操作条件一致。应注意：工件经第一次发黑后，应充分水洗再进行第Ⅱ次发黑。 ) k! ^1 E0 J$ R, c! K4 t. `! r) O8 u
中和 & v( j' S% {6 g& a
中和处理是用3%～5％碳酸钠溶液刷洗或浸渍1 min，其目的是为了中和发黑液残液，并填充膜层孔隙，否则残留的酸性发黑液将降低膜层耐蚀性。
. t; o$ `& `9 _封闭处理 ! L6 V& ?+ F4 X* a
工件发黑后常用防锈油进行封闭处理，可采用以下3种方式： & s! a7 z% r: Y! s; p E* F8 B
①工件经中和水洗后，再热水洗，甩干，彻底干燥后，浸热防锈油(80～90℃)进行封闭处理，时间约2 min。
- H& b+ ~ T" [6 [3 F% G②工件经热水清洗、甩干后直接浸入脱水防锈油中进行封闭处理，时间在3～5 min，取出后自然晾干。
9 b9 G U f3 J+ B; f% m③工件发黑后先在80～90℃的1%肥皂溶液中填充处理，取出干燥后可以直接浸普通机油或防锈油。 6 k0 w. V8 ] C6 Z# r9 [
工艺参数的影响发黑液浓度的影响 . J7 C( J, x* q# a
常温发黑剂浓度过高时，成膜速度过快，膜层较疏松，结合力不好；浓度过低，发黑速度慢。然而，不同材料由于表面活性不同溶液含量也应不同。
- w- M% J, c+ E+ {: ?8 ?pH值的影响
& s: o y/ Z( c7 R5 wpH值是影响发黑效果的一个最重要的参数。若pH值过高，成膜速度慢，甚至不能发黑成膜，pH值过低，则反应速度过快，结合力不好，而且随pH值的进一步降低会溶解生成的膜层。pH一般制在1.5～2.5之间，必要时可用硝酸或氨水调整。 6 u1 @4 G2 @- E# D% K
温度的影响
. ]8 m3 o# P, ]& x温度低于10℃时，反应速度较慢，黑度和均匀性差，此时应延长反应时间。当温度大于40℃时，反应速度过快，结合力差，温度一般控制在15～35℃。 # g& H( Y& }+ ?/ _/ j! x& r
时间的影响
# e2 y7 D( p3 ]7 _1 r0 I黑化时间需根据基体成分和温度而定，一般在3～10 min。若时间过短，则膜层长不完全，膜层过薄，有花斑；若发黑时间过长，则表面会过多地为黑色氧化物，多余部分疏松，结合力不好。 | 
发表于 2022-4-23 14:17:05
