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最全材料表征仪器汇总,值得学习收藏!

2021-1-13 13:29| 发布者: Callejon| 查看: 217| 评论: 0

摘要: 最全材料表征仪器汇总,值得学习收藏!

当前,材料分析测试技术和仪器设备众多,并且各有优点,随其应用范围愈广,现有的测试表征手段越来越不能满足要求,发展新的表征方法、测试技术势在必行。就目前的现状,小编汇总了材料表征和性能测试过程中用到的所有仪器设备供大家参考。

1、表征方式:裂解色谱仪

效果:得到聚合物材料的结构。

原理:当样品在严格控制的操作条件下迅速加热时,会遵循一定的规律裂解,它能将不挥发的分子加热分解得到适合色谱分析的可挥发的小分子碎片,然后进入色谱柱和检测器进行分离、检测和谱图记录。

适合分析材料:多用于分子量大、难挥发物质的分析

优点:裂解气相色谱具有灵敏、快速、分离效率高、表征性强等优点。

2、表征方式:X射线衍射仪(XRD)

效果:样品的成分,尤其是晶体结构的材料,可以测得晶体的点阵常数,组成以及定量计算和模拟等。

原理:X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ

应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

适合分析材料:精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析

应用领域:广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。

注意事项:材料制备简单,只是材料尺寸不要太大,符合样品台标准就可以。

3、表征方式:核磁共振仪(NMR)

效果:它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一。还可用于化学动力学方面的研究,如分子内旋转,化学交换等。

原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁

适合分析材料:可对液态和固态分子进行无损和定量研究,还可以研究生物体液

注意事项分为液体核磁和固体核磁。

4、表征方式:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液相色谱—质谱联用仪(LC-MS)

效果:质谱一般联用气相、液相更为有用,用于分析有机小分子成分,有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。

原理:色谱法用于对有机化合物进行分离分析,并可以进行定量分析;质谱法可以进行有效的定性分析。因此,这两者的有效结合将可以成为一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具

适合分析材料:复杂有机化合物的分离与鉴定

应用领域:药物分析、食品分析和环境分析等许多领域

注意事项对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。

5、表征方式:电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)等

效果:可以精确得到样品中某种无机金属元素含量,特别是微量金属元素含量。

适合分析材料:高纯有色金属及其合金;金属材料、电源材料、贵金属,电子、通讯材料及其包装材料;医疗器械及其包装材料

应用领域:冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域

注意事项:需将样品首先溶解在溶液中,常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸,得保证样品中的重金属可以溶。

6、表征方式:扫描电镜能谱仪(EDS)

效果:可以定性定量分析样品中元素,虽然有机元素如C、N、O等也可以分析,但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。

原理:各种元素具有自己的X射线特征波长,特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

适合分析材料:

  • 高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析;
  • 金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定;
  • 可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析,如:金属化膜表面镀层的检测;
  • 金银饰品、宝石首饰的鉴别,考古和文物鉴定,以及刑侦鉴定等领域;
  • 进行材料表面微区成分的定性和定量分析,在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

注意事项EDS是SEM或TEM的附件,样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备,所以制样要求较高。

7、表征方式:电子能量损失谱仪(EELS)

效果:可以定性定量分析样品中元素,范围较EDS更大,同时分辨率较EDS高好几个数量级,做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布

原理:利用入射电子束在试样中发生非弹性散射,电子损失的能量DE直接反映了发生散射的机制、试样的化学组成以及厚度等信息,因而能够对薄试样微区的元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

适合分析材料:由于低原子序数元素的非弹性散射几率相当大,因此EELS技术特别适用于薄试样低原子序数元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事项:EELS对TEM配置要求更高,一般TEM不含该附件,不是通用测试手段。

8、 表征方式:热重分析仪-热分析-傅立叶转换红外线光谱仪(TGA-DSC-FTIR),气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

效果:仪器联用,TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录,表征样品热稳定性,定量分析样品组成等,联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应,分析样品熔点,分界点,化学反应热量等,联用红外或气质可以分析热分解产物成分。

原理:具体可参考《TG,TMA,DSC,DMA,DETA五大材料热性能分析,材料人必看!!!》

注意事项需要注意的问题:单独TGA样品用量5-10mg,但膨胀性样品用量必须减少,储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试,联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。

9、表征方式:原子力显微镜(AFM),原子力显微镜-红外联用(AFM-IR联用)

效果:AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析,AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析,做官能团的mapping,对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。

原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。

激光检测原子力显微镜/AFM/AFM探针工作示意图

What is FIB?

FIB(聚焦离子束,Focused Ion beam)是将液态金属(Ga)离子源产生的离子束经过离子枪加速,聚焦后照射于样品表面产生二次电子信号取得电子像.此功能与SEM(扫描电子显微镜)相似,或用强电流离子束对表面原子进行剥离,以完成微、纳米级表面形貌加工.通常是以物理溅射的方式搭配化学气体反应,有选择性的剥除金属,氧化硅层或沉积金属层。

What is HRTEM?

HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy )就是高分辨率的透射电镜,它只是分辨率比较高,所以一般透射电镜能做的工作它也能做,但高分辨电镜物镜极靴间距比较小,所以双倾台的转角相对于分析型的电镜要小一些。

HRTEM是透射电镜的一种,将晶面间距通过明暗条纹形象的表示出来。通过测定明暗条纹的间距,然后与晶体的标准晶面间距d对比,确定属于哪个晶面。这样很方便的标定出晶面取向,或者材料的生长方向。

用HRTEM研究纳米颗粒可以通过结合高分辨像和能谱分析结果来得到颗粒的结构和成分信息。

注意事项样品要求必须平整光滑,否则可能损坏探针,与红外联用时需保证样品不含水。

10、表征方式:比表面积测试仪(BET)

效果:分析多孔材料比表面积,孔型,孔径,孔分布等,催化、粉体制备等领域常用仪器。

原理:气体吸附法是依据气体在固体表面的吸附特性,在一定压力下,被测样品(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)的可逆物理吸附作用,并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定平衡吸附量,利用理论模型等效求出被测样品的比表面积。

应用领域: 比表面测试仪广泛应用于石墨、电池、稀土、陶瓷、氧化铝、化工等行业及高校粉体材料的研发、生产、分析、监测环节。

注意事项:由于实际样品外表面的不规则性,该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。

N2吸附脱附等温线(BET)分析和孔径分析

N2吸附平衡等温线是以恒温条件下吸附质在吸附剂上的吸附量为纵坐标,以压力为横坐标的曲线。通常用相对压力P/P0表示压力;P为气体的真实压力P0为气体在测量温度下的饱和蒸汽压。吸附平衡等温线分为吸附和脱附两部分。平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有着密切的关系。

我们惯用的是IUPAC的吸附等温线6种分类,类型I表示在微孔吸附剂上的吸附情况;类型II表示在大孔吸附剂上的吸附情况,此处吸附质与吸附剂间存在较强的相互作用;类型III表示为在大孔吸附剂上的吸附情况,但此处吸附质分子与吸附剂表面存在较弱的相互作用,吸附质分子之间相互作用对吸附等温线有较大影响;类型W是有毛细凝结的单层吸附情况;类型V是有毛细凝结的多层吸附情况;类型VI是表面均匀非多孔吸附剂上的多层吸附情况。毛细凝结现象,又称吸附的滞留回环,亦称作吸附的滞后现象。吸附等温曲线与脱附等温曲线的互不重合构成了滞留回环。这种现象多发生在介孔结构的吸附剂当中。

吸附等温曲线分类图(IUPAC )

IUPAC将吸附等温线滞留回环的现象分为4种情况。

第一种H1情况,滞留回环比较窄,吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行。这种情况多出现在通过成团或压缩方式形成的多孔材料中,这种材料有着较窄的孔径分布;

第二种H2情况,滞留回环比较宽大,脱附曲线远比吸附曲线陡。这种情况多出现在具有较多样的孔型和较宽的孔径分布的多孔材料当中;

第三种H3情况,滞留回环的吸附分支曲线在较高相对压力作用下也不表现极限吸附量,吸附量随着压力的增加而单调递增,这种情况多出现在具有狭长裂口型孔状结构的片状材料当中;

第四种H4情况,滞留回环也比较狭窄,吸附脱附曲线也近乎平行,但与H1不同的是两分支曲线几乎是水平的。

11、表征方式:凝胶渗透色谱仪(GPC)

效果:聚合物材料常用表征,可测出聚合物几种分子量,但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。

原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。


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